钾离子的测定:
土壤全钾含量般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占9098%,纷效钾占2—8%,速效钾占0.1—2%。
根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好,特别是旱地土壤。待液中钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。
()1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理
以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
(二)主要仪器和试剂
往复振荡机;火焰光度计或AAS计。
2. 1.0 N中性醋酸铵溶液称77.08克醋酸铵(NH4OAC,三)溶于近升水中,用稀醋酸或氢氧化铵调节至PH7.0,用水定溶至1升。 3.钾标准溶液 称取0.1907克氯化钾(KCl,二,110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中,并用它定容至1L,即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸铵定容,即得2,5,10,20,40ppmK标准系列溶液。
(三)操作步骤
1.称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20N25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾,记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766.5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。
2.工作曲线的绘制 将配制的钾标准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以浓度大个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100),然后从稀到浓依序进行测定,记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766.5纳米处测定吸收值后,绘制工作曲线。
(四)注意事项
1.用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液,容易生霉菌变质,影响测定结果,故标准液不能放置过久。
2.醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有部分矿物钾转入溶液中,使速效钾量偏高。